Хроматографический метод

Жидкостная хроматография является наиболее важным хроматографическим методом при исследовании пленкообразующих веществ и смол. Особые возможности открывает недавно разработанный метод хроматографии со сверхкритической подвижной фазой (SFC). Особенно важными методами являются: эксклюзионная хроматография SEC (которая также называется гель-проникающей хроматографией GPC) и высокоэффективная обращено-фазовая жидкостная хроматография (HPLC).

Гель-проникающая хроматография разделяет молекулы в соответствии с их размером. Этот метод используется для нахождения молекулярно-массового распределения. Обзор современных методов гель-проникающей хроматографии GPC применительно к анализу ЛКМ дан. Комбинирование гель-проникающей хроматографии и современных спектроскопических методов (в особенности Фурье-спектроскопии (FTIR)) полезно для идентификации отдельных смол в системах пленкообразующих веществ, в некоторых случаях также можно идентифицировать добавки, поскольку их молекулярные массы часто существенно меньше, чем молекулярные массы компонентов смол. Сочетание методов жидкостной хроматографии и Фурье-спектроскопии описано в источнике. Независимые исследования фракций пленкообразующих веществ методами гель-проникающей хроматографии и методом Фурье-спектроскопии при диффузном отражении обеспечивают детальную информацию о составе пленкообразующего вещества.

Высокоэффективная обращено-фазовая жидкостная хроматография HPLC (в основном с использованием силикагелей, модифицированных октилом и октадецилом) разделяет молекулы в соответствии с их коэффициентами распределения. Этот метод особенно пригоден для определения характеристик смол с относительно низкими молекулярными массами (например, эпоксидных, фенольных и меламиновых смол).

Высокое разрешение современных колонок и высокая чувствительность регистрации УФ-излучения позволяют выделить и идентифицировать единичные олигомеры (включая позиционные изомеры и вторичные соединения). Структура распределения пиков зачастую позволяет идентифицировать серийно выпускаемые продукты. Детальные исследования методом обращено-фазовой жидкостной хроматографии HPLC проводились на эпоксидных смолах. Также метод обращено-фазовой жидкостной хроматографии с использованием детектора массы применялся на смолах, не имеющих УФ-активных групп.

При совместном использовании с пиролизом, масс-спектрометрия и газовая хроматография являются быстрым и элегантным методом качественного определения мономерных структур во многих смолах (например, в полиэфирах, полиуретанах, фенольных смолах и в полиакрилатах). Идентификация сомономеров полиакрилатов, включая гидроксифункциональные и карбоксифункциональные мономеры, сильно облегчается, если образец перед пиролизом подвергнуть силилированию.