Химическая обработка

Химическое разложение смол перед проведением качественного или количественного анализа до сих пор является важным методом, поскольку не существует инструментальных аналитических методов, обеспечивающих получение надежных количественных данных, за исключением ЯМР-спектроскопии. Химическая обработка также важна для анализа строительных блоков, содержащих малые концентрации смол, состав которых часто неизвестен. Это упрощает работу и дает возможность получить желаемые вещества в концентрированном виде. Качественное и количественное определение состава производится инструментальными методами.

Хорошо зарекомендовавшие себя методы химической обработки пригодны для алкидных смол на основе фталевой кислоты. Щелочной гидролиз можно выполнять для проведения количественного определения содержания дикарбоновой кислоты, кислот жирного ряда и фракций высокомолекулярных спиртов. По методам ИЮПАК (Международного союза теоретической и прикладной химии) анализ карбоновых кислот проводят методом газовой хроматографии после трансэтери-фикиции с метилатом лития; высокомолекулярные спирты определяют методом газовой хроматографии после аминолиза и ацетилирования. Описаны методы химической обработки (например, гидролиз спиртосодержащими щелочами, щелочное расплавление, аминолиз с гидразином, трансэтерификацию с метилатом натрия) для различных смол. Недостатком щелочного гидролиза является то, что он приводит к образованию низших фракций полиненасыщенных жирных кислот и низших высокомолекулярных спиртов.

Трансэтерификация с метанолом или гидроксидом триметилсульфония обеспечивает существенно лучшие результаты для ненасыщенных жирных кислот. Этот процесс трансэтерификации сначала предназначался для определения жирных кислот в триглицеридах, но также применялся для алкидных смол и полиэфиров. После испарения метанола и силилирования высокомолекулярные спирты в реакционной смеси можно определить методом газовой хроматографии. Этот метод дает более точные величины, чем ранее упомянутый метод, особенно при анализе низших высокомолекулярных спиртов. Кроме того, количество жирных и дикарбоновых кислот можно определить с помощью газовой хроматографии методом прямого впрыскивания реакционной смеси.